室内环境是人们生活、工作的主要场所。人的一生中至少有50%的时间在室内度过,甚至一些行动不便的人、老人、婴儿等则可能有高达95%的时间在室内生活,所以室内环境的好坏直接关系到人的身体健康。正因如此,越来越多的人在新房装修完毕之后便开始室内空气的检测,那么该如何科学地进行室内空气质量的检测?下面本文就国家标准GB/T 18883《室内空气质量标准》进行解读,希望可以帮助人们了解空气检测测什么、怎么测。如有不妥之处,欢迎交流指正。
标准解读
2022年7月11日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会联合发布公告,发布GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》(以下简称GB/T 18883-2022),自2023年2月1日起实施。
GB/T 18883-2022代替GB/T 18883-2002,与GB/T 18883-2002相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 增加了“细颗粒物”“1小时平均”“8小时平均”和“24小时平均”等4个术语和定义;删除了“标准状态”术语和定义;更改了“室内空气质量指标”“可吸人颗粒物”和“总挥发性有机化合物”等3个术语和定义;
b)增加了三氯乙烯、四氯乙烯和细颗粒物等3项指标及要求;
c) 将“空气流速”更改为“风速”;
d) 将温度、相对湿度和风速备注中的“夏季空调”和“冬季采暖”,更改为“夏季”和“冬季”;
e)将“菌落总数”更改为“细菌 总数”;
f) 更改了二氧化氮、二氧化碳、甲醛、苯、可吸入颗粒物、细菌总数和氡等7项指标要求;
g) 更改了氡的控制要求,将“行动水平”修改为“参考水平”;
h)增加了环境要求、样品运输和保存、平行样检验、结果表述、实验室安全等技术内容;
i)更改了温度、相对湿度、风速、新风量、臭氧、二氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲醛(分光光度法)等11项指标的测定方法和方法来源,增加了三氯乙烯、四氯乙烯和细颗粒物的测定方法和方法来源,增加了推荐采样方法参数;
j)增加了甲醛(高效液相色谱法)、苯并[a]芘、可吸入颗粒物、细颗粒物、氡等5项指标的测定方法,更改了苯、总挥发性有机化合物(TVOC)、细菌总数等3项指标的测定方法。
GB/T 18883-2022规定了室内空气质量的物理性、化学性、生物性和放射性指标及要求,描述了各指标的测定方法。
物理性指标
包括温度、相对湿度、空气流速和新风量等4个物理性指标。
化学性指标
包括臭氧、二氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、一氧化碳、氨、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机化合物(TVOC)、苯并[a]芘、可吸入颗粒物PM10、细颗粒物PM2.5等14个化学性指标。
生物性指标
包括菌落总数1个参数。
放射性指标
包括氡1个参数。
GB/T 18883-2022规定了以上物质的指标要求,具体见下图。
值得注意的是,与GB/T 18883-2002相比,GB/T 18883-2022中甲醛和苯的指标要求更加严格,甲醛从≤0.1mg/m3调整为≤0.08mg/m3,苯从≤0.11mg/m3调整为≤0.03mg/m3。
检测环境要求
采样前应关闭门窗、空气净化设备以及新风系统至少12h。采样时、门窗、空气净化设备及新风系统仍应保持关闭状态。使用空调的室内环境,应保持空调正常运转。物理性指标的测量和室内氡累积测量,以及其他未能满足前述要求情况下的测量,应在房屋正常使用状态下进行。
仪器和设备
高效液相色谱法测定甲醛——气体采样器、高效液相色谱仪、色谱柱
苯、甲苯、二甲苯的测定——气体采样器、老化装置、热解吸仪、气相色谱仪、色谱柱、微量注射器
总挥发性有机化合物、三氯乙烯、四氯乙烯的测定——气体采样器、老化装置、热解吸仪、气相色谱-质谱仪、色谱柱、流量计、微量注射器
苯并[a]芘的测定——颗粒物采样器、液相色谱仪、色谱柱、浓缩设备、固相萃取净化装置;
可吸入颗粒物和细颗粒物的测定——PM10切割器及采样系统、PM2.5切割器及采样系统、颗粒物采样器、电子天平、恒温恒湿箱(室)
细菌总数的测定——六级筛孔撞击式微生物采样器、高压蒸汽灭菌箱、恒温培养箱、制备培养基用一般设备
氡的测定——恒温水浴箱、蚀刻容器、测读装置
采样点数量
采样点的数量根据所检测的室内面积和现场情况而定:单间小于25㎡的房间应设1个点;25㎡~50㎡(不含)应设2个~3个点;50㎡~100㎡(不含)应设3个~5个点;100㎡及以上应至少设5个点。
采样点布点方式
单点采样在房屋的中心位置布点,多点采样时应按对角线或梅花式均匀布点。采样点应避开通风口和热源,离墙壁距离应大于0.5m,离门窗距离应大于1m。
采样点高度
原则上应与成人的呼吸带高度相一致,相对高度在0.5 m~1.5 m之间。在有条件的情况下,考虑坐卧状态的呼吸高度和儿童身高,增加0.3 m~0.6 m相对高度的采样。
采样时间和频次
年平均浓度(如氡)应至少采样3个月(包括冬季),24小时平均浓度(如苯并[a]芘、PM2.5、PM10等)应至少采样20h,8小时平均浓度应至少采样6h,1小时平均浓度应至少采样45min,根据测定方法的不同可连续或间隔采样。
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结果计算及表述
浓度校正
气态污染物(如二氧化硫、二氧化氮、臭氧等)的最终浓度是指参比状态(大气温度为298.15 K、大气压力为101.325kPa时的状态)下的校正浓度,其他污染物(如PM10、PM2.5、苯并[a]芘等)的浓度则为监测时大气压力和温度下的浓度。
对于气态污染物,采样体积按式1换算成参比状态下的体积,并计算最终污染物
式中:
Vr——参比状态下的采样体积,单位为升(L);
V——实际采样体积,单位为升(L);
Tr——参比状态下的绝对温度,单位为开尔文(K)(Tr= 298.15K);
T——采样时采样点的绝对温度,单位为开尔文(K);
P——采样时采样点的大气压力,单位为千帕(kPa);
Pr——参比状态下的大气压力,单位为千帕(kPa)(Pr= 101.325 kPa)。
结果表述
测量结果的表述应同时考虑计量器具的精密度、准确度和读数误差。对检定合格的计量器具,有效数字位数可以记录到最小分度值,最多保留一-位不确定数字。测量结果一般保留三位有效数字,但当测量结果接近方法检出限时,测量结果表述与检出限小数点后位数保持一致。
质量保证措施
气密性检查
在采样前应对采样系统的气密性进行检查,不得漏气。
现场仪器校准
现场仪器应符合国家有关标准和技术要求,使用前按说明书要求进行检定或校准。采样系统的流量要保持恒定,采样前和采样后均要在负载条件下用检定合格的流量计进行校准,前后两次校准的相对偏差不得超过5%,取两次结果的平均值作为采样流量的实际值。宜在采样现场对采样器进行校准。
现场空白检验
现场采样时,至少留两个采样管(膜)、一组(六块)培养平板不采样,并同其他样品管(膜)及培养平板一样对待,作为采样过程中的现场空白,采样结束后和其他样品一同送至实验室。样品分析时同时测定现场空白,若空白样品检验结果超过测定方法的定量限或空白样品培养平板上有菌落生长,则这批样品作废。
平行样检验
每批样品采集过程中,均应采集平行样,平行样数量不得低于10%,当样本量不足10个时,至少应采集1个平行样。平行样测定值的绝对差值与平均值的比值不得超过20%。
室内空气质量指标测定与评价
物理性、化学性、生物性和放射性指标的全项测定结果均符合GB/T 18883-2022的要求时,评价为室内空气质量符合GB/T 18883-2022。任意一项指标的测定结果未达到GB/T 18883-2022的要求时,评价为室内空气质量不符合GB/T 18883-2022。
单项指标的测定结果符合本文件的要求时,评价为室内空气中该指标符合GB/T 18883-2022。
接下来本文就以高效液相色谱法测定甲醛为例,详细介绍甲醛测定的全过程。
原理
使用填充了涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品,样品中的甲醛经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH反应,生成稳定有颜色的甲醛-2,4-二硝基苯腙,经乙腈洗脱后,使用具有紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行分析,外标法定量。
试剂和材料
高效液相色谱法测定甲醛使用的试剂和材料如下:
——乙腈(CH3CN):色谱纯,甲醛的含量应小于1.5μg/L,避光保存;
——空白试剂水:去离子水,经检验,甲醛的含量应小于1.5 μg/L;
——标准储备溶液(100μg/mL,以甲醛计):直接使用市售有证的甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液(开封后应密闭,4 ℃低温避光保存,可保存2个月);也可用市售标准品配制,用乙腈稀释至所需质量浓度;
——标准使用溶液(10μg/mL,以甲醛计):准确移取1.00mL标准储备溶液于10mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀;
——DNPH采样管:涂渍DNPH的填充柱采样管,市售商品化产品,一次性使用(填料:1000 mg,粒径10μm),采样管应4 ℃低温避光保存,并尽量减少保存时间以免空白值过高;
——臭氧去除柱:市售商品化产品,一次性使用(填充:粒状碘化钾),当含臭氧的空气通过该装置时,碘离子被氧化成碘,同时消耗其中的臭氧;
——一次性注射器:5mL医用无菌注射器;
——针头过滤器:0.45μm有机滤膜。
仪器和设备
高效液相色谱法测定甲醛使用的仪器和设备如下:
——气体采样器:选择适宜流量范围的采样器,满足采样流量要求,流量稳定;
——高效液相色谱仪:配备紫外检测器或二极管阵列检测器,具有梯度洗脱功能;
——色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,粒径为5μm,或等效色谱柱。
样品采集和保存
样品采集
样品采集系统一般由气体采样器、采样导管、DNPH采样管、臭氧去除柱等组成。推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45 min,采样流量1 L/min。
样品保存
采样管应使用密封帽将两端管口封闭,并用铝箔纸将采样管包严,4℃低温避光保存与运输。如果不能及时分析,应4℃低温避光保存,时间不宜超过30d。
样品测定
加入约5mL乙腈洗脱采样管,让乙腈自然流过采样管,流向应与采样时气流方向相反。将洗脱液收集于5mL容量瓶中用乙腈定容,用注射器吸取洗脱液,经过针头过滤器过滤,转移至2mL棕色样品瓶中,待测。过滤后的洗脱液如不能及时分析,可在4℃低温避光保存30 d。根据保留时间定性,若使用二极管阵列检测器检测,可用光谱图特征峰辅助定性。根据校准曲线,计算待测组分含量。
结果计算与表示
结果计算
室内空气中甲醛浓度按式2计算。
式中:
ρ——室内空气中甲醛的质量浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);
ρ1——由校准曲线计算的甲醛浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V1——洗脱液定容体积,单位为毫升(mL);
Vr——参比状态下的采样体积,按式1换算,单位为升(L)。
结果表示
当测定结果小于0.01 mg/m3时,保留到小数点后四位;大于或等于0.01 mg/m3时,保留三位有效数字。